三氯乙醛測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)用途

[db:作者] / 2022-11-29 00:00

7.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

8.質(zhì)量檢驗(yàn)

1)餾分含量測(cè)定

量取100mL樣品，倒入125mL蒸餾瓶中，插入溫度計(jì)(汞球上端對(duì)準(zhǔn)支口下壁)，開啟冷凝管冷卻水。調(diào)節(jié)調(diào)壓器以一定熱量加熱蒸餾瓶(控制每分鐘蒸餾3～4mL)，用10mL量筒套在冷凝器出口上。升溫到95℃，立即調(diào)換100mL量筒為接收器，10mL量筒中的餾出液即為低沸點(diǎn)部分。升溫到102℃立即取下蒸餾瓶倒入10mL量杯即為高沸點(diǎn)部分。如升溫到102℃而蒸餾正達(dá)干點(diǎn)，則除低沸點(diǎn)部分外，均作規(guī)定沸程范圍內(nèi)計(jì)量。

當(dāng)蒸餾結(jié)束發(fā)現(xiàn)有逃逸(規(guī)定沸程和低、高餾出量總和不足100mL)時(shí)，其逃逸部分按餾出量分配計(jì)算。

95～102℃時(shí)餾分的百分含量按下式計(jì)算：

式中：V—加入樣品體積，mL；

V1—餾出低沸點(diǎn)部分的體積，mL；

V2—餾出高沸點(diǎn)部分的體積，mL。

2)游離酸測(cè)定

準(zhǔn)確稱取樣品1.5g左右(稱準(zhǔn)至0.001g)，溶于盛有150mL蒸餾水的300mL錐形瓶中(蒸餾水必須保持25℃)。搖勻，加甲基橙指示液3～4滴。然后用0.1mol/L氫氧化鈉溶液滴至終點(diǎn)。

試樣中酸度(以鹽酸計(jì))按下式計(jì)算：

式中：C—?dú)溲趸c溶液的摩爾濃度，mol/L；

V—消耗氫氧化鈉溶液的體積，mL；

G—試樣質(zhì)量，g。

3)醛含量測(cè)定

將含酸測(cè)定完畢的樣品溶液繼續(xù)加入30mL 0.5mol/L氫氧化鈉溶液，靜置2min。然后加入0.1%酚酞指示液3～4滴，用0.25mo/L硫酸溶液滴至微紅色為終點(diǎn)。

式中：c—加入氫氧化鈉溶液的摩爾濃度；mol/L；

V1—加入氫氧化鈉溶液的體積，mL；

c2——硫酸溶液的摩爾濃度，mo/L；

V2——消耗硫酸溶液的體積，mL；

G——樣品質(zhì)量，g。

9.產(chǎn)品用途

用作有機(jī)合成、農(nóng)藥和醫(yī)藥原料?？捎糜谥圃鞌嘲傧x、敵敵畏、除劑三氯乙醛脲等農(nóng)藥；用于生產(chǎn)氯霉素、合霉素、催眠劑水合三氯乙醛等醫(yī)藥；也可生產(chǎn)三氯甲烷、三氯乙醇、二甲基甲酰胺等。

10.安全措施

(1)本品具有腐蝕性、麻醉性，接觸皮膚時(shí)會(huì)引起灼傷，接觸眼睛會(huì)使瞳孔放大，吸入嚴(yán)重者會(huì)窒息。生產(chǎn)設(shè)備必須密閉，車間內(nèi)加強(qiáng)通風(fēng)。發(fā)現(xiàn)中毒，應(yīng)及時(shí)送醫(yī)院治療。

(2)塑料桶或陶瓷壇包裝。包裝上應(yīng)有明顯的“腐蝕性物品”標(biāo)志。防熱、避水、防凍，儲(chǔ)于陰涼通風(fēng)處。失火時(shí)可用霧狀水、泡沫、二氧化碳、泡沫滅火。消防人員應(yīng)戴防毒面具。

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