豬腎和肌肉組織、 牛奶和奶粉中8種鎮(zhèn)定劑殘留量測(cè)定分析條件的選擇

[db:作者] / 2022-12-20 00:00

13.2.1.7 分析條件的選擇

(1)提取凈化條件的選擇

在萃取凈化方面，在參考文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，選用豬腎、豬肌肉、原料乳、純奶粉空白樣品，進(jìn)行了4個(gè)水平的添加實(shí)驗(yàn)。對(duì)于純奶粉則按照純奶粉與水的比例調(diào)制成復(fù)原乳后與鮮奶一樣進(jìn)行測(cè)定操作。四種基質(zhì)中鎮(zhèn)定劑及其代謝物和β-阻斷劑添加回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表13-9 至表13-12。因此本方法在萃取和凈化方面選擇采用5 mol/L氫氧化鈉溶液消化樣品，特丁基甲醚萃取鎮(zhèn)定劑及其代謝物和β-阻斷劑，加入pH 3的磷酸二氫鉀溶液使鎮(zhèn)定劑反萃取到酸性介質(zhì)中，使用特丁基甲醚與酸性介質(zhì)多次液-液分配達(dá)到凈化目的，再次加入5 mol/L氫氧化鈉溶液使萃取液變?yōu)閴A性，再用特丁基甲醚萃取，濃縮，定容。

表13-9 豬腎中添加不同濃度 8種鎮(zhèn)定劑回收測(cè)定結(jié)果(n=3)

表13-10 豬肌肉中添加不同濃度8種鎮(zhèn)定劑回收測(cè)定結(jié)果(n=3)

表13-11 原料乳中添加不同濃度8種鎮(zhèn)定劑回收測(cè)定結(jié)果(n=10)

表13-12 純奶粉中添加不同濃度8種鎮(zhèn)定劑回收測(cè)定結(jié)果(n=10)

(2)質(zhì)譜條件的優(yōu)化

采用注射泵直接進(jìn)樣方式，以5uL/min將每種100ng/mL的鎮(zhèn)定劑標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注射入離子源中，在正離子檢測(cè)法方法下對(duì)每種鎮(zhèn)定劑進(jìn)行一級(jí)質(zhì)譜分析(Q1掃描)，得到每種鎮(zhèn)定劑的準(zhǔn)分子離子峰進(jìn)行二次質(zhì)譜分析(子離子掃描)，得到碎片離子信息，然后再對(duì)得到的每種鎮(zhèn)定劑的二級(jí)質(zhì)譜對(duì)去簇電壓(DP)、碰撞氣能量(E)、電噴霧電壓、霧化氣和氣簾氣壓力進(jìn)行優(yōu)化，使每種鎮(zhèn)定劑的分子離子與特征碎片離子產(chǎn)生的離子對(duì)強(qiáng)度達(dá)到最大時(shí)為最佳，得到每種鎮(zhèn)定劑的二級(jí)質(zhì)譜圖，從二級(jí)質(zhì)譜圖中選擇每種鎮(zhèn)定劑的定性離子對(duì)和定量離子對(duì)，將液相色譜儀和串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀聯(lián)機(jī)，再對(duì)離子源溫度、輔助氣流速度進(jìn)行優(yōu)化，使樣液中每種鎮(zhèn)定劑的離子化效率達(dá)到最佳。

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