蜂王漿及凍干粉中9種硝基咪唑類藥物殘留量測(cè)定線性范圍和測(cè)定低限

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

16.2.3.8 線性范圍和測(cè)定低限

在本方法所確定的實(shí)驗(yàn)條件下，取硝基咪唑類藥物一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，以峰面積(Y軸)對(duì)相應(yīng)的硝基咪唑類藥物的濃度(X軸)作圖，結(jié)果表明：所測(cè)定硝基咪唑類藥物濃度與對(duì)應(yīng)的峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，見表16-19和表16-20。

表16-19 蜂王漿樣品基質(zhì)中硝基咪唑類藥物的線性關(guān)系

表16-20 凍干粉樣品基質(zhì)中硝基咪唑類藥物的線性關(guān)系

以不含硝基咪唑類(nitroimidazoles)藥物殘留的蜂王漿及凍干粉為樣品基質(zhì)，分別進(jìn)行添加實(shí)驗(yàn)。經(jīng)過測(cè)定方法的室內(nèi)實(shí)驗(yàn)，確定本方法對(duì)硝基咪唑類藥物的測(cè)定低限均可以達(dá)到0.5～1.0μg/kg。標(biāo)準(zhǔn)品添加樣品基質(zhì)液分析的測(cè)定低限能夠較容易達(dá)到0.25μg/kg(S/N>10計(jì))。

16.2.3.9 方法回收率和精密度

本方法進(jìn)行了三個(gè)濃度水平室內(nèi)回收率和精密度實(shí)驗(yàn)，每個(gè)濃度水平進(jìn)行10次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，測(cè)試結(jié)果的回收率和精密度匯總于表16-21和表16-22。

表16-21 蜂王漿樣品基質(zhì)中9種硝基咪唑類藥物的添加濃度、平均回收率、變異系數(shù)等試驗(yàn)數(shù)據(jù)(n=10)

表16-22 凍干粉樣品基質(zhì)中9種硝基咪唑類藥物的添加濃度、平均回收率、變異系數(shù)等試驗(yàn)數(shù)據(jù)(n=10)

16.2.3.10 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r)，如果差值超過重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限(R)。被測(cè)物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見表16-23和表16-24。

表16-23 蜂王漿樣品基質(zhì)含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

表16-24 凍干粉樣品基質(zhì)含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

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