豬肉、牛肉和羊肉中55種獸藥多組分殘留測定線性范圍和測定低限

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

22.3.1.8 線性范圍和測定低限

實(shí)驗(yàn)分別在豬肉、牛肉和羊肉空白樣品中建立基質(zhì)匹配外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程通過目標(biāo)化合物在基質(zhì)中的峰面積和濃度建立。結(jié)果表明標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)良好，豬肉、牛肉和羊肉基質(zhì)中相關(guān)系數(shù)≥0.99分別占98.2%，85.5%和76.4%。以3倍信噪比計算方法檢出限(LOD)，以10倍信噪比計算方法定量限(LOQ)。如表22-7所示，豬肉、牛肉和羊肉中方法的LOQ范圍分別為0.1～18.4μg/kg，0.1～20.0μg/kg和0.1～18.4μg/kg。除氟甲喹和苯甲酰磺胺兩種化合物外，其他化合物的LOQ均低于10μg/kg，占總數(shù)的97.6%。圖22-32為LOQ添加水平下豬肉、牛肉和羊肉中部分獸藥的MRM色譜圖。

22.3.1.9 基質(zhì)效應(yīng)評估

在分析過程中，復(fù)雜基質(zhì)中的共提取干擾物如脂肪，蛋白和碳水化合物不可避免。它們能夠影響化合物在離子源中的離子化，使化合物在儀器上的響應(yīng)發(fā)生增強(qiáng)或抑制，這種影響被稱為基質(zhì)效應(yīng)。在LC-MS/MS分析過程中，基質(zhì)效應(yīng)的存在是影響測定準(zhǔn)確性的重要問題，因此需要對各個藥物在不同基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)進(jìn)行評價，并根據(jù)評價結(jié)果選擇適合的方法對其進(jìn)行抵消。因此，研究對55種獸藥在豬肉、牛肉和羊肉中的基質(zhì)效應(yīng)進(jìn)行了評價，分別在豬肉、牛肉和羊肉空白基質(zhì)中加入濃度為0.25，0.5，1，2.5，5和10倍添加水平的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，建立外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線，分別計算每種化合物在基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線和溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線中的斜率比。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，只有23.6%的化合物表現(xiàn)出弱基質(zhì)效應(yīng)，斜率比在0.8～1.2之間，大多數(shù)化合物表現(xiàn)出基質(zhì)抑制的結(jié)果。由于基質(zhì)效應(yīng)較為明顯，實(shí)驗(yàn)最終采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線來對樣品中的獸藥殘留進(jìn)行定量，用以抵消基質(zhì)效應(yīng)的影響。

圖22-32 豬肉、牛肉和羊肉中LOQ添加水平下部分獸藥MRM色譜圖

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